众所周知,N型电池是制作高效太阳电池的未来之星,我们应大力开发研究和生产太阳电池级N型硅片,而拉制N型硅单晶需有N++重掺磷硅单晶(此时可称为母合金)来作为掺杂剂。拉制重掺需用高纯赤磷,赤磷在常压下的升华温度为41摄氏度,而硅单晶拉制时温度在142摄氏度以上,且在负压下进行。若在冷炉装料时或当硅料熔化后将固态赤磷投放入石英坩埚中,赤磷必然会急速升华,可能会引起溅硅或爆炸等事故,更不会得到电阻率合适的掺杂剂。所以研究制备N++重掺磷硅单晶的工艺技术是满足生产N型硅单晶的首要一步。
实验:
1、轴向温度梯度测试
2、设计石英掺杂器:
由测试结果可知:赤磷在距翻板阀法兰约390mm处开始升华,确定石英掺杂器的尺寸即可作出图纸,委托石英器材厂加工。
3、掺杂计算
4、实验工艺
(1)选用一台85型单晶炉拉制三炉,采用20“热场,每炉装80Kg太阳能一级原生多晶硅料,抽空检漏,加热熔化。
(2)理论计算值为61.76g,考虑磷的蒸发分别按80g、75g、76g高纯赤磷装入石英掺杂器中。
(3)将石英掺杂器装入钼夹头,升入副室中导气,再打开翻板阀将石英掺杂器降到已测试好的390mm位置,石英掺杂器下口插入液面以下,赤磷升华自动进入硅熔体。赤磷升华所处位置正好可以在观察窗看到,赤磷升华殆尽可视为掺杂完成。
(4)晶转12rpm,埚转10rpm,头部拉速1.1mm/min,炉压4500~5500Pa的条件下进行拉晶。
(5)拉完晶棒后的擦炉作业中,必须穿戴防毒面罩和劳保服,用湿抹布清擦炉壁,用吸尘器吸去石墨件上的粉尘。
(6)所拉制的晶棒,切成2cm厚的圆饼状,按电阻率分档,差值为0.0005Ω˙cm。然后采用水淬技术处理可得到尺寸为5~20mm的碎块。分档包装,贴好标签可自用或出售。
5、实验结果及结论
(1)三根晶体轴向电阻率分布如下图:
(2)实验结论:
由下图数据表明,掺杂实验非常成功,拉制工艺非常合理,因此我们获得了轴向电阻率分布合理的N++重掺磷硅单晶。
(作者:李英涛、贾瑞峰、徐由兵、高兆伍、刘小明、邹凯、高一凡、曾世铭)
原标题:N++重掺磷硅单晶的拉制工艺